石墨炉原子吸收光谱法测定食品（毒大米）中重金属镉

　石墨炉原子吸收光谱法测定食品（毒大米）中的重金属镉 石墨炉原子吸收光谱法 1.原理 样品经灰化或酸消解后，样液注入原子吸收分光光度计石墨炉中电热原子化后，镉原子吸收 228.8nm 共振线，在一定浓度范围，其吸光度与铜含量成正比，与标准系列比较定量。

　2.试剂 实验用水为亚沸蒸馏水或电阻率 80 万欧姆以上的去离子水。所有试剂要求使用优级纯或处理后不含镉的试剂。

　（1）

　硝酸、硫酸和高氯酸。

　（2）

　30％过氧化氢。

　（3）

　混合酸：硝酸 4 份，高氯酸 l 份。

　（4）

　0.5m01／L 硝酸：取 31．5ml 硝酸，加入 500ml 水中并用水稀释至 l000ml。

　（5）

　磷酸氢二铵溶液 （20g/L）。取 2.0g 特纯磷酸氢二铵溶于双蒸水中定容至 100ml。

　（6）

　镉标准储备液：精密称取 1.0000g 金属镉 （99.99％），溶于 20ml 5mo1 盐酸中，加 2滴硝酸，移人 1000ml 容量瓶中，以水稀至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相当于 1.000mg 镉。

　（7）

　镉标准使用液：吸取 l0.0ml 镉标准储备液于 l00ml 容量瓶中，以 0.5mo1/L 硝酸稀释至刻度，混匀。如此多次稀释至每毫升相当于 0.100mg。

　3.仪器 （1）

　原子吸收分光光度计 （附石墨炉及镉空心阴极灯）。

　（2）

　所用玻璃仪器均需以硝酸 （1+5）

　浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

　（3）

　马弗炉或恒温干燥箱 （4）

　瓷坩埚或压力消化器 （5）

　微波消解装置 4 操作方法 4.1 样品预处理：采样和制备过程中，应注意不使样品污染。粮食、豆类去壳去杂物后，磨碎过 20 目筛，储于塑料瓶中．保存备用；蔬菜、水果洗净，晾干，取可食部分捣碎备用：鱼、肉等用水洗净，取可食部分捣碎，备用。

　4.2 样品消解 （根据实验条件可任选一方法）

　（1）干灰化法：称取 1.00~5.00g 样品（根据铅含量而定）于瓷坩埚中．先小火炭化至无烟，移人马弗炉 500± 25℃灰化 6~8 小时，放冷。若个别样品不彻底．则加 1ml 混合酸在小火上加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸 （0.5mol/L）

　将灰分溶解，少量多次地过滤于 10ml~25ml 容量瓶中。并定容至刻度、摇匀备用，同时作试剂空内。

　（2）压力消解罐法：称取 0.200~2.000g 样品 （粮食、豆类干样不得超过 lg，蔬菜、水果、动物性样品控制在 2g 以内，水分大的样品称样后先蒸水分至近干）

　于聚四氟乙烯罐内，加硝酸 2~4ml 过夜。再加过氧化氢 2~3ml （总量不能超过内罐容积的 1/3）。盖好内盖，旋紧外盖，放入恒温箱，l20℃保温 3~4 小时，自然冷却。将消化液定量转移至 l0ml（或 25ml）容量瓶中。用少量水洗涤内罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀。同时做试剂空白。

　（3）湿法消解：称取样品 1.000~5.000g 于三角烧瓶中，放数粒玻璃珠，加 10ml 混合酸 （或再加 l~2ml 硝酸），加盖过夜，加一小漏斗在电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸。直至冒白烟，消化液无色透明、放冷移入 10~25ml 容量瓶，用水定容至刻度，摇匀。同时做试剂空白。

　（4）微波消解法：精密称取 0.3000--0.5000g 于微波消化罐中，加 1.0mol/L 硝酸 4ml，盖好

　内盖，旋紧外盖，放入微波消解装置，按照预先设定的程序（见表 4）进行升温消化，待消化完毕后，取出消化罐，将消化液定量移入 10.0ml 或 25.0ml 比色管中，用双蒸水少量多次洗罐，稀释至刻度，混匀，即供试样液。同样做试剂空白液。