§3-1
概
述 根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为物理检验法。
物理检验法是食品分析及食品工业生产中常用的检测方法。
§3-2
物理检测的几种方法 一、相对密度法 二、折光法 三、旋光法
一、
相对密度法
*
密度 ρ――物质在一定温度下,单位 体积的质量。〔g/cm3 〕
记作
,无因次量
常用
、
表示。
测定相对密度的意义:
1.正常的液态食品,其相对密度都在一定 的范围内。
例如:
全脂牛奶为 1.028~1.032
植物油(压榨法)为
0.9090~0.9295
2.测定出液态食品的相对密度以后,通过查表可求出其固形物的含量。
液态食品相对密度的测定方法:
1.密度瓶法
(普通密度瓶、带温度计密度瓶)
2.密度计法
(普通密度计、糖锤度密度计、波美密度计、乳稠计、酒精密
度计、)
(1)普通密度计:
直接以 20℃时的密度值为刻度的。
0.700~1.000 为轻表,用来测量比水轻的液体;
1.000~2.000 为重表,用来测量比水重的液体。
(3).(4)波美密度计:
是以波美度来表示液体浓度大小。单位:°B’e
以 20℃为基准,蒸馏水为 0
15%的食盐液为 15 °B’e,
纯硫酸(d 1.8427 时)为
66 °B’e。
波美度与相对密度的换算可查表。
3.
乳稠计 专门测定牛乳的相对密度的,刻度20℃/4℃、15 ℃/15℃,关于温度校正,可查表。
相对密度 d (乳稠计读数/1000)+1.000
GB/T 5009.2―2003 《食品的相对密度的测定》
1.
密度瓶法
2.
相对密度天平(韦氏天平)
3.
密度计(比重计)
二、折光法 通过
测量物质的折光率来鉴别物质的组成,确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法。
光的反射现象与反射定律
一束光线照射在两种介质的分界面上时,要改变它的传播方向,但仍在原介质里传播,这种现象叫光的反射。
光的反射定律 入射线、反射线和法线总是在同一平面内,入射线和反射线分居于法线的两侧。
入射角等于反射角。
光的折射现象与折射定律
光线从一种介质射到另一种介质时,除了一部分光线反射回第一种介质外,另一部分进入第二种介质中并改变它的传播方向,这种现象叫光的折射。
三、旋光法 应用旋光仪测量旋光物质(光学活性物质)的旋光度以确定其含量的分析方法叫旋光法。
自然光与偏振光:
自然光―有无数个与光的前进方向互相垂直的光波振动面。
偏振光―只有一个与光的前进方向互相垂直的光波振动面。
偏振光的产生方法:
1.用尼克尔棱镜
(苏格兰人发明的用两个切成了特殊角度并用加拿大香脂粘起来的冰晶石组成。)
2.用 Polaroid 滤光器
( 美 发明
由嵌在透明塑料中的几种晶体组成。)
3.聚乙烯醇人造偏振片
例 WXG―4 型旋光仪 1. 旋光度――当偏振光通过光学活性物质溶液时,偏振面旋转的角度 叫作该物质的旋光度。
2.比旋光度――在一定温度和一定光源情况下,当溶液浓度为 1 g/ml ,液层厚度为 1 分米 时偏振光所旋转的角度。记为:
α/ L C
――查手册得到不同物质的比旋光度。
α―― 测定样液的旋光度。
L―― 旋光管长度(液层厚度)分米。
C―― 样液浓度(所求值)。
t――测定温度为 20℃。
λ――光源波长通常为 D 钠线 589.3nm。
糖类的比旋光度 3.变旋光作用
具有光学活性的还原糖类 如葡萄糖,果糖,乳糖,麦芽糖等 ,在溶解之后,其旋光度起初迅速变化,然后惭渐变得较缓慢,最后达到恒定值,这种现象称为变旋光作用。
在用旋光法测定蜂蜜,商品葡萄糖等含有还原糖的样品时,样品配成溶液后,宜放置过夜再测定。
若需立即测定,可将中性溶液 pH7 加热至沸,或加几滴氨水后再稀释定容; 若溶液已经稀释定容,则可加入碳酸钠干粉至石蕊试纸刚显碱性。
在碱性溶液中,变旋光作用迅速,很快达到平衡。但微碱性溶液不宜放置过久,温度也不可太高,以免破坏果糖。
第三章
重点:
1.
相对密度? 测定方法有哪些?测定意义? 2.
折光法测定原理,仪器,方法。
3.
旋光法测定原理,仪器,方法。
4.
偏振面、偏振光、旋光度、比旋光度、变旋光
作用。
第四章
化学分析法
本法是当前食品卫生检验工作中应用最广泛的方法。根据检查目的和被检物质的特性,可进行定性和定量分析。
一、定性分析 定性分析的目的,在于检查某一物质是否存在。它是根据被检物质的化学性质,经适当分离后,与一定试剂产生化学反应,根据反应所呈现的特殊颜色或特定性状的沉淀来判定其存在与否。
二、定量分析
定量分析的目的,在于检查某一物质的含量。
可供定量分析的方法颇多,除利用重量和容量分析外,近年来,定量分析的方法正向着快速、准确、微量的仪器分析方向发展,如光学分析、电化学分析、层析分析等。
一 重
量分析 本法是将被测成分与样品中的其它成分分离,然后称定该成分的重量,计算出被测物质的含量。
它是化学分析中最基本、最直接的定量方法。尽管操作麻烦、费时,但准确度较高,常作为检验其它方法的基础方法。
目前,在食品卫生检验中,仍有一部分项目采用重量法,如:水分、脂肪含量、溶解度、蒸发残渣、灰分等的测定都是重量法。
由于红外线灯、热天平等近代仪器的使用,使重量分析操作已向着快速和自动化分析的方向发展。
按使用的分离方法不同,重量法可分为 3 种:
1.挥发法 是将被测成分挥发或将被测成分转化为易挥发的成分去掉,称残留物的重量,根据挥发前和挥发后的重量差,计算出被测物质的含量。
如:水分的测定
干燥法
以原样重量 - 干燥后重量
水分重量
★干燥法的注意事项
1 干燥法前提条件:样品本身要符合三项条件:
① 水分是唯一的挥发的物质,不含或含其它挥发性成分极微。
②水分的排除情况很完全,即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去,只好用真空干燥除去结合水。
③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小,可忽略不计,对热稳定的食品。
2 操作条件的选择:
①称量瓶的选择(铝制、玻璃)
玻璃称量皿――能耐酸碱,不受样品性质的限
制,常用于常压干燥法。
铝制称量盒――质量轻,导热性强,但对酸性
食品不适宜,常用于减压干燥
法或原粮水分的测定。
选择称量皿的大小要合适,一般样品≯1/3 高度。
称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边,取出时先盖好盖子,用纸条取,放入干燥器内,冷却后称重。
② 称样量
样品一般控制在干燥后的残留物为 1.5~3 克; 固态、浓稠态样品控制在 3~5 克; 含水分较高的样品控制在 15~20 克;
③干燥温度:
一般是 95~105 ℃;对含还原糖较多的食品应先(50~60℃)干燥 0.5h,
然后再 105℃加热。
对热稳定的谷物可用 120~130 ℃干燥。
对于脂肪高的样品,后一次重量可能高于前一次(由于脂肪氧化),应用前一次的数据计算。
④干燥时间:
恒重――最后两次重量之差 < 2 mg 。
基本保证水分蒸发完全。
规定时间――根据经验,准确度要求不高
的。如:饲料中水分测定。
对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。
★直接干燥法(常压干燥法)
⑴ 样品的预处理(对分析结果影响较大)
2 常压干燥法操作过程:
烘箱预热
称量皿恒重 m3
准确称样+称量皿重 m1
干燥 1h
冷却 30min
称量
干燥 1h
冷却 30min
称量
反复至恒重。准确称样+称量皿重 m2 。
水分的计算:
水分%
m1 - m2 /
m1 - m3
×100% 2.萃取法 是将被测成分用有机溶媒萃取出来,再将有机溶媒挥去,称残留物的重量,计算出被测物质的含量。
如:索氏提取法(索克斯列特抽提法)
(1)原理
将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为粗脂肪。粗脂肪――残留物中除游离脂肪外,还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。
(2)
适用范围与特点
适用于脂类含量较高,结合态脂类含量少或经水解处理过的,(结合态已转变成游离态),样品应能烘干,磨细,不易吸湿结块。
此法经典,对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长(8―16 h)溶剂用量大,需要专门的仪器,索氏提取器。
(3)
测定方法
A.样品处理 固体样品:精密称取干燥并
相关热词搜索: 食品 第三章 常规